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石墨烯在功能涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用概述

技術(shù)知識
石墨烯在功能涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用概述
    【喜工全自動絲印機收集】石墨烯具有獨特的性能和潛在的應(yīng)用前景,目前已成為全世界的關(guān)注焦點與研究熱點。此前,曾有科學(xué)家認為二維晶體在有限溫度下是不可能存在的,而如今通過簡單的機械剝離高定向熱解石墨,便可制備得到二維單層石墨烯。英國曼徹斯特大學(xué)的教授AndreGeim和KonstantinNovoselov因在石墨烯領(lǐng)域的研究方面取得了開創(chuàng)性成果而榮獲2010年的諾貝爾物理獎。此后,石墨烯引起了科學(xué)家極大的興趣,并發(fā)現(xiàn)其在光、電、熱等方面均有獨特而優(yōu)異的性能。石墨烯在納米復(fù)合材料、儲能材料、電子元器件及催化劑載體等領(lǐng)域已得到應(yīng)用,且顯現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。石墨烯電子遷移率高、熱穩(wěn)定性好、導(dǎo)電性優(yōu)異、硬度高等優(yōu)點使其在涂料中獲得應(yīng)用,并取得了較好的應(yīng)用效果。本研究根據(jù)國內(nèi)外研究成果,對石墨烯的制備、改性及其在涂料中的應(yīng)用進行了概述,以期拓寬石墨烯的工業(yè)應(yīng)用。

    1、石墨烯的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

    石墨烯是一種由sp2雜化碳原子組成的二維晶體材料,具有略微波浪狀的層式結(jié)構(gòu),被認為是組成石墨、碳納米管、富勒烯等同素異形體的基本組成單元。石墨烯的強度高達130GPa,是迄今發(fā)現(xiàn)的力學(xué)性能最好的材料之一,石墨烯的熱導(dǎo)率達5000W/(m·K),是良好的導(dǎo)熱體。石墨烯獨特的載流子特性,使其電子遷移率達到2×105cm2/(V·s),超過硅100倍,且?guī)缀醪浑S溫度變化而變化。石墨烯與其氧化物在導(dǎo)電性能方面有很大差異,這是由于引入含氧基團后,破壞了原來的共軛結(jié)構(gòu),因此可以通過對石墨烯氧化-還原程度的調(diào)控,實現(xiàn)對其導(dǎo)電性能的控制,進一步推動半導(dǎo)體材料的發(fā)展。

    2、石墨烯的制備方法

    自石墨烯被發(fā)現(xiàn)以來,科研人員為能批量穩(wěn)定地制備石墨烯付出了巨大努力并取得了階段性成果。石墨烯制備方法主要有:(1)晶體外延生長法,該法是在極高的真空度下將單晶碳化硅襯底加熱至1200~1600℃,使襯底中的硅原子升華析出,過量的碳原子留在基底并重構(gòu)生成石墨烯,這是目前公認的最有可能實現(xiàn)工業(yè)化的方法之一;(2)化學(xué)氣相沉積法(CVD),該法將甲烷等含碳化合物在基底上進行高溫分解而重構(gòu)生成石墨烯,然后除去金屬基底得到石墨烯;(3)化學(xué)氧化-還原法,目前以該法制備

    氧化石墨主要有3種途徑,即Brodie法、Staudenmaier法及Hummers法。前兩者會產(chǎn)生ClO2氣體,Hummers法反應(yīng)時間短,產(chǎn)品純化步驟簡單,因此目前的制備方法多基于Hummers法。Hummers法制備過程概括為:①向強酸和強氧化劑混合液加入石墨,反應(yīng)得到氧化石墨;②借助外力剝離得到氧化石墨烯(GO);③通過化學(xué)還原、熱還原等方法將氧化石墨烯還原得到還原的氧化石墨烯(rGO)。

    上述3種制備方法中,使用CVD法制得的大面積石墨烯片層可以直接覆蓋在金屬表面用作防腐、保護涂層,而化學(xué)氧化-還原法則在涂料領(lǐng)域中更為常用。這是由于在氧化的過程中,將活性含氧基團引入到石墨烯上,為以后的功能化改性提供了活性反應(yīng)位點,豐富了功能化改性的手段,從而有效提高改性GO與溶劑、聚合物的相容性。

   3、在涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用

    石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其與水、有機溶劑以及聚合物的相容性較差,因而增加了其在涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用難度。為解決該問題,可在制備石墨烯的過程中先將GO功能化改性,再按需要進行還原。

    3.1石墨烯的功能化改性

    非共價法修飾是將石墨烯與修飾劑相互作用(如氫鍵作用、靜電作用和π-π相互作用等)實現(xiàn)對石墨烯的改性,該法不破壞石墨烯的共軛結(jié)構(gòu),可保持其優(yōu)異的導(dǎo)電性能。π-π相互作用可得到具有線-桿-線結(jié)構(gòu)的石墨烯/PEG-OPE-PEG復(fù)合材料,桿是帶共軛結(jié)構(gòu)的親油性低聚物,線則是親水性PEG,該復(fù)合材料在水和有機溶劑中都顯示出很好的相容性。

    3.1.1共價鍵修飾

    共價鍵修飾是將活性較高、具有特定官能團的物質(zhì)以共價鍵的方式接枝到石墨烯上,以提高石墨烯的反應(yīng)活性、相容性及其他特性。GO上存在羧基、環(huán)氧基、羥基等官能團,這些基團可作為功能化反應(yīng)的活性位點。用聚乙烯醇的羥基與GO的羧基反應(yīng),可制得能在二甲基亞砜和水中分散的功能化石墨烯。Stankovich等用異氰酸酯衍生物反應(yīng)將GO的羧基和羥基轉(zhuǎn)變?yōu)榛钚怎グ泛桶被姿狨,產(chǎn)物可在極性質(zhì)子溶液中穩(wěn)定存在,且可作進一步修飾。GO的環(huán)氧基團也可加以利用,Wang等將GO與十八胺進行開環(huán)反應(yīng),得到可在有機溶劑中均勻分散、濃度達15mg/mL的功能化石墨烯分散體系。

    3.1.2非共價鍵修飾

    非共價法修飾是將石墨烯與修飾劑相互作用(如氫鍵作用、靜電作用和π-π相互作用等)實現(xiàn)對石墨烯的改性,該法不破壞石墨烯的共軛結(jié)構(gòu),可保持其優(yōu)異的導(dǎo)電性能。π-π相互作用可得到具有線-桿-線結(jié)構(gòu)的石墨烯/PEG-OPE-PEG復(fù)合材料,桿是帶共軛結(jié)構(gòu)的親油性低聚物,線則是親水性PEG,該復(fù)合材料在水和有機溶劑中都顯示出很好的相容性。

    3.2在涂料體系中的應(yīng)用

    石墨烯用于涂料中可制備純石墨烯涂料和石墨烯復(fù)合涂料,前者主要是指純石墨烯在金屬表面發(fā)揮防腐蝕、導(dǎo)電等作用的功能涂料;后者主要是指石墨烯首先與聚合物樹脂復(fù)合,然后以復(fù)合材料制備功能涂料,石墨烯可顯著提升聚合物的性能,因此石墨烯復(fù)合涂料成為石墨烯的重要應(yīng)用研究領(lǐng)域。

    石墨烯與聚合物樹脂復(fù)合方法大致有3種:

    (1)熔融共混。高溫下將聚合物與石墨烯熔融混合,可避免使用有機溶劑;(2)溶液共混。選擇合適的溶劑先溶解聚合物,再與石墨烯分散液均勻混合,最后除去溶劑;

    (3)原位聚合。將石墨烯分散到聚合物單體中,發(fā)生單體-單體間、單體-石墨烯-單體間聚合,原料通常為改性石墨烯,以提高兩者相容性。前兩種方法是使聚合物進入石墨烯內(nèi)部形成插層復(fù)合物,第3種方法是使聚合物在石墨烯上生長,三者均能有效地使石墨烯剝離并均勻分散。

    3.2.1導(dǎo)電涂料

    石墨烯的共軛結(jié)構(gòu)使之具有很高的電子遷移率和優(yōu)異的電學(xué)性能,這是人們最希望可以利用的性能。傳統(tǒng)的導(dǎo)電涂料通過加入導(dǎo)電性物質(zhì)作為添加劑來達到涂膜導(dǎo)電的目的,導(dǎo)電性添加劑通常為金屬或金屬氧化物顆粒(如銀粉、銅粉、氧化鋅等),以應(yīng)用較為廣泛的銀粉為例,其用量、粒徑和形態(tài)都對涂料的導(dǎo)電性能有很大影響。相比銀粉,石墨烯除了有很好的導(dǎo)電性能外,還具備優(yōu)異的機械性能及熱性能,是極佳的導(dǎo)電涂料添加劑。Pham等以一種快捷且低成本的方法制備了導(dǎo)電性石墨烯涂料,其流程如圖1所示。

    將制得的GO與還原劑水合肼制成混合分散液,將該分散液噴涂在已預(yù)熱的基底上。該方法的優(yōu)點在于制備涂膜的同時還原了氧化石墨烯,通過簡單步驟制得致密的導(dǎo)電性石墨烯涂膜,其表面電阻為2.2×103Ω/sq,在波長550nm下透光率高達84%。石墨烯導(dǎo)電涂料也可通過旋涂工藝施工,涂膜表面電阻可低至102~103Ω/sq,在550nm波長下透光率達到80%。

    3.2.2防腐涂料

    利用石墨烯優(yōu)異的電學(xué)性能可制得性能卓越的防腐涂料,王耀文采用溶液共混法將rGO添加到環(huán)氧樹脂中制備出含0.5%~2%不同比例石墨烯的防腐涂料。具有片層共軛結(jié)構(gòu)的rGO可層層疊加形成致密的隔絕層,抑制水對涂膜的浸潤與滲透,起到物理防腐作用;rGO的導(dǎo)電性能使其能迅速地將陽極反應(yīng)中Fe失去的電子傳導(dǎo)到涂料表面,從而阻止Fe3+生成沉淀而發(fā)生腐蝕。Yu等采用原位乳液聚合法將經(jīng)對苯二胺/4-乙烯基苯甲酸改性的氧化石墨烯(pv-GO)添加到聚苯乙烯(PS)中得到pv-GO/PS納米復(fù)合材料(合成路線如圖2所示)并制成涂料。與純聚苯乙烯相比,涂膜防腐蝕效率由37.90%提高到99.53%,分解溫度由298℃提高到372℃,楊氏模量由1808.76MPa提高到2802.36MPa。

    Prasai等采用2種方法制備石墨烯防腐涂層,一種以需要保護的金屬鎳作為襯底,用CVD法制得原生多層石墨烯涂層薄膜;另一種以銅作為襯底,用CVD法制備石墨烯涂層薄膜,以聚甲基丙烯酸甲酯作為介質(zhì)將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到需要保護的鎳表面上。研究發(fā)現(xiàn),前者制備的石墨烯防腐涂層可以使鎳的腐蝕減慢20倍,后者制備的涂膜可使腐蝕減慢4倍。后一種方法對許多不能直接以CVD法在其上制得石墨烯涂層的襯底非常適用,通過轉(zhuǎn)移工藝可保證石墨烯薄膜在合適的襯底上生長,而在其他金屬表面發(fā)揮防腐作用。Schriver等則發(fā)現(xiàn)用CVD法制備的石墨烯只能提供短時間的防腐蝕效能,在長時間的腐蝕測試中,涂覆有石墨烯的銅表面比純銅表面腐蝕更為嚴重。

   3.2.3建筑涂料

    石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)高,將其用于建筑隔熱涂料可有效降低建筑物的內(nèi)部溫度,增強節(jié)能效果。薛剛等采用回流法將石墨烯包裹在紅外發(fā)射粉末表面,制備了一種含石墨烯、電氣石和過渡金屬氧化物的復(fù)合散熱涂料。石墨烯可降低紅外顆粒的熱阻,與普通散熱涂料相比,含石墨烯的復(fù)合涂料紅外發(fā)射率達到96%,節(jié)能6.37%,體現(xiàn)出良好的節(jié)能效果。GO與石墨烯具有同樣優(yōu)異的力學(xué)性能,能顯著改善聚合物的抗拉強度與韌性,呂生華等采用溶液共混法將GO加入到以丙烯酸酯類聚合物與水泥復(fù)合而成的聚合物水泥防水涂料中,GO豐富的含氧基團可調(diào)節(jié)水泥水化產(chǎn)物的生長,使涂膜的物理性能(如拉伸強度、斷裂伸長率、抗?jié)B性等)得到明顯提升。

    3.2.4抗靜電涂料

    抗靜電涂料廣泛用于電子、電器、航空及化工等多種領(lǐng)域,隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展,對其抗靜電性能的要求越來越高。石墨烯所具有的高導(dǎo)電性、強力學(xué)性能等特點,有利于制備高性能、高強度的抗靜電涂料。章勇將十六胺接枝到GO表面以增加與環(huán)氧樹脂的相容性,然后以溶液共混的方式將兩者均勻混合。改變混合體系中石墨烯的用量,可得到具有不同表面

    電阻率的抗靜電涂料,當改性石墨烯的添加量為0.5%時,抗靜電涂膜的表面電阻可降至109Ω/sq,達到抗靜電涂料的標準要求。

    3.2.5其他功能涂料

    如前所述,石墨烯是迄今為止發(fā)現(xiàn)的力學(xué)性能最好的材料之一,添加石墨烯到各種功能涂料中都能很大程度提高涂膜的力學(xué)性能。Wang等用溶膠凝膠法制備了石墨烯-水性聚氨酯涂料,添加2.0%的石墨烯即可使涂膜的抗張強度提高71%,楊氏模量提高86%。潘炳力等制備了聚苯硫醚(PPS)/聚四氟乙烯蠟/石墨烯復(fù)合涂料,摩擦學(xué)性能測試結(jié)果表明,復(fù)合涂料的摩擦系數(shù)低于純PPS涂層,而耐磨性明顯高于純PPS涂層。王乾乾以溶液共混法制得GO/水性聚氨酯共混涂料,并用作皮革涂飾劑。應(yīng)用結(jié)果表明,適量加入GO可顯著改善被涂飾皮革的耐磨耗性能,耐干擦、濕擦等級分別達到4.5級和4.0級,優(yōu)于未改性的WPU涂層。Liang等發(fā)現(xiàn)在熱塑性聚氨酯(TPU)中加入少量(TPU用量的1%)的磺化石墨烯時,該復(fù)合材料的楊氏模量提高了120%。Pan等[30]以溶液共混方式制備出聚酰胺11/

    石墨烯復(fù)合涂料,并噴涂在45鐵基底上研究其摩擦性能。結(jié)果表明,隨石墨烯用量的增加,涂膜的摩擦壽命增加且增幅顯著,摩擦系數(shù)基本不變,當石墨烯用量為0.4%時,摩擦壽命比純聚酰胺11提高了880%。

    4、結(jié)語

    石墨烯所具有的獨特性能使其在各個領(lǐng)域都展現(xiàn)了巨大的潛力與應(yīng)用前景,目前已成為國內(nèi)外科研的熱點。然而,有關(guān)石墨烯及其復(fù)合材料在涂料領(lǐng)域中的應(yīng)用報道還較少,該研究尚處于起步階段,還有一些關(guān)鍵技術(shù)問題需要解決,如:怎樣大規(guī)模、低成本制備出高質(zhì)量的石墨烯,并實現(xiàn)其結(jié)構(gòu)的可調(diào)控性;石墨烯應(yīng)用領(lǐng)域的拓寬及石墨烯功能化改性方法的創(chuàng)新;研究石墨烯與聚合物的相容性及其在涂料體系中的作用機理,為其在涂料領(lǐng)域的應(yīng)用提供理論基礎(chǔ);如何實現(xiàn)石墨烯-聚合物納米復(fù)合材料的工業(yè)化模合成及其在涂料領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。隨著研究的深入開展,石墨烯將有望推動涂料工業(yè)的發(fā)展與革新,并以新型功能化涂料等形式走進人們的日常生活。

來源:景程化工

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